Страница статьи

Определение остаточных количеств хлороталонила в персиках: проблемы газохроматографической идентификации с применением электронозахватного делектора


DOI:

Полный текст:


Аннотация

В работе представлены результаты исследований по валидации газохроматографического метода определения остаточных количеств хлороталонила в персиках с применением электронозахватного детектора. Для аналитического контроля выбрана плодовая косточковая культура персика, относящаяся к одной из наиболее загрязненных остаточными количествами пестицидов культур. Обоснована необходимость включения в процедуру определения метода подтверждения, основанного на масс-спектрометрическом детектировании (тип ионизации электронный удар). Показано, что одним из существенных источников получения некорректных данных при идентификации с применением детектора электронного захвата ионов являются фталаты, проявляющиеся на хроматограмме в виде интенсивных и/или широких пиков. Масс-спектры соединений класса фталатов характеризуются доминирующим пиком иона с величиной масса/заряд 149 - именно по этому пику происходит детектирование низкомолекулярных фталатов в различных матрицах; на спектре также фиксируются характерные ионы, соответствующие фрагментам радикальных остатков. Сочетание применения различных видов детектирования позволяет доказать, что обнаруженная реакция (сигнал детектора) обусловлена именно аналитом, а не примесями, и при необходимости оптимизировать условиях хроматографирования в направлении получения надежных результатов. Нижний предел количественного определения хлороталонила в плодах персиков 0,01 мг/кг определен при соотношении сигнал/шум, равном 10. Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/кг, полнота извлечения хлороталонила из образцов персиков, установленная по результатам анализа модельных проб с внесением вещества в четырех точках по определяемому диапазону, 84-102%, среднее квадратичное отклонение повторяемости в диапазоне 2,0-5,8%.


Для цитирования:

For citation:

Обратные ссылки

  • Обратные ссылки не определены


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 3.0 License.

ISSN: (Print)
ISSN: (Online)