Страница статьи

ПРИМЕНЕНИЕ МАТЕМАТИЧЕСКОГО ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА ПРИ ВЫБОРЕ ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ПАРОФАЗНОГО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В МОЧЕ


DOI:

Полный текст:


Аннотация

Введение. Обоснован способ определения формальдегида парофазным газохроматографическим методом за счёт использования дериватизирующего реагента о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил) гидроксиламин (ПФБГА). Материал и методы. Формальдегид в моче дериватизировали в о-пентафторбензилоксим и извлекали в паровую фазу путём нагрева пробы мочи с ПФБГА в запечатанном флаконе. Газохроматографический анализ паровоздушной фазы выполняли в режиме градиента температуры на капиллярной колонке HP-5 с пламенно-ионизационным детектором. Идентификацию аналита в виде производного о-ПФБоксима формальдегида осуществляли по абсолютному времени удерживания, которое было установлено сравнением хроматограмм модельных смесей формальдегида в моче разных концентраций. Результаты. Оптимальные условия газовой экстракции выбраны с помощью математического планирования эксперимента. Наиболее важными факторами газовой экстракции в парофазном анализе являются температура и время установления межфазового равновесия при нагревании. Из экспериментально полученных зависимостей аналитического сигнала от температуры и времени нагревания выбраны нулевой уровень и интервал варьирования данных факторов. Построена матрица планирования 2-факторного эксперимента. Определены коэффициенты математической модели. Проведена статистическая обработка опытных данных, которая сводилась к оценке воспроизводимости параметра оптимизации и оценке значимости коэффициента математической модели. Оценена адекватность математической модели, проведена её интерпретация. Обсуждение. Площадь пика аналита возрастает при увеличении температуры и времени нагрева вследствие увеличения концентрации аналита в паровой фазе. Причём время нагревания вносит больший вклад в формирование аналитического сигнала, чем температура. Рассчитан шаг движения по градиенту и проведены опыты крутого восхождения. Заключение. По результатам опытов крутого восхождения выбраны оптимальные условия газовой экстракции формальдегида в виде производного.


Для цитирования:

For citation:

Обратные ссылки

  • Обратные ссылки не определены


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 3.0 License.

ISSN: (Print)
ISSN: (Online)